正丁醚可用作分離稀土元素的溶劑．實驗制備正丁醚過程有如下步驟：
①A中加入幾粒沸石，向分水器中加滿水后放掉約1.7mL水．微熱燒瓶至微沸，維持反應約1.5小時，至反應比較完全
②A中加入2.5mL濃硫酸
③A中加入15mL正丁醇
④粗產(chǎn)物依次用20mL水、10mLNaOH溶液和20mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣
⑤蒸餾，收集餾分
⑥待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液。
已知有關信息如表：
| 名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 顏色形態(tài) | 密度/g?mL-1 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 水溶性 |
| 正丁醇 | 74.12 | 無色液體 | 0.8098 | -89.53 | 117.25 | 溶 |
| 正丁醚 | 130.23 | 無色液體 | 0.773 | -97.90 | 142.4 | 不溶 |
| 濃硫酸 | 98.08 | 無色液體 | 1.8 | 10.36 | 338 | 互溶放熱 |
③②①⑥④⑤
③②①⑥④⑤
（填序號）；B儀器的名稱是球形冷凝管
球形冷凝管
。（2）生成正丁醚的化學反應方程式為
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
濃硫酸
△
2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
。濃硫酸
△
（3）④中最后一次水洗的目的是
洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)
洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)
。加熱蒸餾時應收集
d
d
（填選項字母）左右的餾分．a.100℃
b.117℃
c.135℃
d.142℃
（4）反應開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到135℃．但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到135℃以上，即應停止加熱．升溫過快可能造成的后果是
發(fā)生副反應生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失
發(fā)生副反應生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失
。（答一條即可）（5）判斷反應已經(jīng)完成的依據(jù)是
分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】③②①⑥④⑤；球形冷凝管；2CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O；洗去氫氧化鈉等水溶性雜質(zhì)；d；發(fā)生副反應生成1-丁烯，脫水炭化，正丁醇損失；分水器中水面不再升高，或者分水器中充滿水，或者溫度計示數(shù)發(fā)生顯著變化
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5